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HPLC测定小儿支气管炎颗粒中盐酸麻黄碱的含量

www.39.net  2010-06-25  39健康网社区  

  小儿支气管炎颗粒是由麻黄、黄芩、石膏等l0种药材提取研制而成的复方制剂,其中麻黄是君药,所含有的盐酸麻黄碱主要起止咳平喘的作用。据文献报道,盐酸麻黄碱的含量测定方法有毛细管气相色谱法、高效液相色谱法、分光光度法等。经比较,我们选用高效液相色谱法,并就其色谱条件及方法的精密度和准确性等进行了系统的考察,从而确定了本制剂切实可行的含量测定方法。

  1 仪器与试药

  仪器:waters 2695高效液相色谱仪,waters 996二级管阵列检测器(美国沃特斯公司),lit XW-80A型旋涡混合器(上海精科实业有限公司);ABOTT高速离心机(美国雅培公司);CX-250超声清洗器(北京医疗设备二厂);梅特勒一托利多,AX-205 Delta Range电子天平

  (瑞士梅特勒公司)。

  试药:盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供);乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

  2方法与结果

  2.1 色谱条件

  ODS色谱柱C 18(4.6 mm x 1 50 mm);以O.08 mol/L磷酸二氢钾溶液:乙腈-90:1 O(用三乙胺调。pH 6.8左右)为流动相,流速O.8 mL/min.,检测波长254 nm;柱温为30℃;二级管阵列检测器,进样量均为10μL。其色谱图显示,盐酸麻黄碱与杂质峰能达到基线分离。

  2.2 对照品溶液制备

  精取盐酸麻黄碱对照品O.O 1 22 g,加入流动相溶解后移至25 mL容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,得到浓度为O.48 8 mg/mL的对照品溶液,备用.

  2.3 供试品溶液的制备

  精密称取供试品2 g,加入氯化钠2 g,加纯化水1 0 mL溶解,再加入20%氢化钠适量调节pH值至约1 2备用。取备用液分别加乙醚20 mL、1 0 mL、1 0 mL、1 0 mL、1 0 mL提取5次,合并乙醚液,挥发至于,得残渣若干;在残渣中加流动相2 mL,加热60 ℃溶解,用O.45 μ,m滤膜过滤,得供试品溶液。

  2.4 阴性对照溶液的制备

  按处方比例制成不含麻黄的阴性样品,按“2·3"项下的方法制备成阴性对照品溶液,备用。

  2.5 阴性对照试验

  按照上述色谱条件,取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各1 O mL,分别注入液相色谱仪,结果见图1、图2、图3 。

  2.6 标准曲线

  分别精密量取0.488 mg/mL的对照品溶液适量加流动相溶液精确定容后得到24.4、48.8、97.6、1 46.4、1 95.2、244.0 μg/mL的对照品溶液备用。分别精密量取上述不同浓度的对照品溶液1 OμL注入高效液相色谱仪中,测定峰面积,以对照品溶液浓度(X)为横坐标,峰面积(y)为纵坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=276.48X+608.8 8(r=0.9996,n=6)。结果表明盐酸麻黄碱在浓度为24.4~244.0μg/mL范围。

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