HPLC测定小儿支气管炎颗粒中盐酸麻黄碱的含量

　　小儿支气管炎颗粒是由麻黄、黄芩、石膏等l0种药材提取研制而成的复方制剂，其中麻黄是君药，所含有的盐酸麻黄碱主要起止咳平喘的作用。据文献报道，盐酸麻黄碱的含量测定方法有毛细管气相色谱法、高效液相色谱法、分光光度法等。经比较，我们选用高效液相色谱法，并就其色谱条件及方法的精密度和准确性等进行了系统的考察，从而确定了本制剂切实可行的含量测定方法。

　　1 仪器与试药

　　仪器：waters 2695高效液相色谱仪，waters 996二级管阵列检测器(美国沃特斯公司)，lit XW-80A型旋涡混合器(上海精科实业有限公司);ABOTT高速离心机(美国雅培公司);CX-250超声清洗器(北京医疗设备二厂);梅特勒一托利多，AX-205 Delta Range电子天平

　　(瑞士梅特勒公司)。

　　试药：盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供);乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

　　2方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　ODS色谱柱C 18(4.6 mm x 1 50 mm);以O.08 mol/L磷酸二氢钾溶液：乙腈-90：1 O(用三乙胺调。pH 6.8左右)为流动相，流速O.8 mL/min.，检测波长254 nm;柱温为30℃;二级管阵列检测器，进样量均为10μL。其色谱图显示，盐酸麻黄碱与杂质峰能达到基线分离。

　　2.2 对照品溶液制备

　　精取盐酸麻黄碱对照品O.O 1 22 g，加入流动相溶解后移至25 mL容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，得到浓度为O.48 8 mg/mL的对照品溶液，备用.

　　2.3 供试品溶液的制备

　　精密称取供试品2 g，加入氯化钠2 g，加纯化水1 0 mL溶解，再加入20%氢氧化钠适量调节pH值至约1 2备用。取备用液分别加乙醚20 mL、1 0 mL、1 0 mL、1 0 mL、1 0 mL提取5次，合并乙醚液，挥发至于，得残渣若干;在残渣中加流动相2 mL，加热60 ℃溶解，用O.45 μ,m滤膜过滤，得供试品溶液。

　　2.4 阴性对照溶液的制备

　　按处方比例制成不含麻黄的阴性样品，按“2·3"项下的方法制备成阴性对照品溶液，备用。

　　2.5 阴性对照试验

　　按照上述色谱条件，取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照液各1 O mL，分别注入液相色谱仪，结果见图1、图2、图3 。

　　2.6 标准曲线

　　分别精密量取0.488 mg/mL的对照品溶液适量加流动相溶液精确定容后得到24.4、48.8、97.6、1 46.4、1 95.2、244.0 μg/mL的对照品溶液备用。分别精密量取上述不同浓度的对照品溶液1 OμL注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，以对照品溶液浓度(X)为横坐标，峰面积(y)为纵坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=276.48X+608.8 8(r=0.9996，n=6)。结果表明盐酸麻黄碱在浓度为24.4～244.0μg/mL范围。